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苯丙乳液的具体合成步骤

作者:liqiang  阅读:557次  发表时间:2014-09-20 13:49:50
  苯丙乳液的制备过程主要分为三个阶段:预乳化阶段、种子制备阶段和主反应阶段。
  1预乳化阶段
  乳化剂为OP-10与SDS的混合物,两者的质量比为2∶1.将一定量的乳化剂(乳化剂与混合单体质量比(w)依次为0.009,0.017 9,0.026 9,0.035,0.044)与30g(1.67mol)蒸馏水加入250mL三口烧瓶中,在1 080r/min转速下搅拌使之混合均匀;量取43g混合单体,其组成为16g苯乙烯、1g丙烯酸、18g丙烯酸丁酯和8g甲基丙烯酸甲酯,其中丙烯酸作为功能性单体仅在考察其用量时改变用量(丙烯酸与单体质量比u=0.01,0.03,0.05,0.07,0.09);将单体混合均匀后转入恒压滴液漏斗中,缓慢滴加入乳化剂的水溶液中,滴加完成后继续搅拌15min得到乳白色的预乳液,静置待用。
  2 种子制备阶段
  分别量取17g预乳液,20g(1.11mol)蒸馏水,0.275g引发剂(KPS)和0.200g缓冲剂(碳酸氢钠)加入250mL三口烧瓶中;将三口烧瓶放入水浴中,使水浴温度升温至78℃(升温速率为1~2℃/min),达到设定温度后恒温15min得到种子溶液。
  3 主反应阶段
  将一定量的引发剂(引发剂与单体质量比(v)依次为0.004,0.006,0.008,0.010)和56g预乳液加入恒压滴液漏斗中,混合均匀;逐滴加入上述种子溶液中(滴加速度为1d/s,溶液温度为78℃),滴加完全后升温至85℃继续反应1h;使反应溶液冷却至室温,加入氨水调节pH至7~8,得到苯丙乳液。
  苯丙乳液的固含量(%)根据国标GB/T 11175-2002进行测试,单体转化率由下式进行。
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